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      氣相色譜的日常維護

      來源:中儀宇盛   更新日期:2020-08-20 10:57:19   點擊:
        


        氣相色譜主要包括氣體、進樣系統、色譜柱、檢測器和數據系統五部分。其中載氣是用于傳送樣品通過整個系統的氣體。進樣系統的作用是將樣品汽化并引入載氣流中,其分為進樣口類型和進樣方式兩部分,進樣口類型有分流/不分流進樣口、填充柱進樣口等;而進樣方式又包括液體進樣和氣體進樣,對應可以選擇液體自動進樣器、閥、頂空進樣器等。色譜柱是實現組分分離的部分。檢測器對流出柱的樣品組分進行識別和響應。數據系統則將檢測器的信號轉換成色譜圖,并進行定性、定量分析。



        氣體管理


        氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質,會導致基線噪音的增加,從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器,而不同的檢測器應選擇對應的載氣類型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮氣作為載氣。此外,為了進一步的保證氣體的質量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。


        分流/不分流進樣口-流路系統


        載氣通過EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進樣口而言,流路為一進三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。


        隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產生的分解物質吹掃出去。此外,在進行液體進樣時,隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去,消除二次進樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認的3ml/min使用即可。


        分流出口的作用,是在進樣時,使一小部分進入色譜柱,大部分通過分流出口分流出去,避免產生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點物質被分流出去,產生冷凝,從而污染分流出口上的閥,因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護的作用。 


        分流/不分流進樣口-進樣結構


        隔墊屬于消耗品,如果不及時更換會導致系統漏氣。若使用時間過長,隔墊產生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集,出現隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經常更換。更換過程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應適度,過松會漏氣;過緊會使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會導致進樣困難。


        襯管維護


        在整個GC中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發的基體將會殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會導致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現性差,靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環。由于O型環起密封作用,因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環有關系。


        分流平板


        由于分流平板是直接放在襯管下面,接觸樣品用,因此容易發生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易發生堵塞。分流平板發生堵塞時,進樣口壓力會比實際設置壓力要高。這時候需要更換分流平板。分流平板未安裝好,也會導致漏氣。相對來講,其維護頻率較低。分流平板分為一字型和十字型,其中十字型適合總流量比較大的情況,比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量,可以考慮使用十字型分流平板。


        分流出口捕集阱


        分流出口捕集阱如果出現飽和,會導致壓力上升或基線不穩等現象,從而使得重現性變差。這也是需要維護的部件。需注意的是,在更換捕集阱的時候,最好也可以考慮這一段的黃銅管線,因為該段管線也可能已經被污染。


        進樣口常遇到的問題就是經常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環有關系。如果對色譜柱和分流平板進行了拆裝,需記得裝好,否則也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關。堵塞現象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應的管線導致。


       

      以上就是氣相色譜日常維護,大家如果有疑問請致電給我們。

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