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      氣相色譜儀如何校準?

      來源:中儀宇盛   更新日期:2020-08-26 16:20:19   點擊:
        
        不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:氣相色譜儀校正規程
      
        
      
        為了保證分析數據的準確、可靠,必須對儀器進行校準,特制定此校正規程。
      
       
      
        本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準。
      
        
      
        3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
      
        3.2由質檢主管負責監督檢查。
      
        4.校正項目和技術要求
      
        4.4熱導池(TCD)檢測器
      
        4.2基線噪聲≤0.1mV;基線漂移(30min)≤0.2mV
      
        4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
      
        4.4火焰離子化(FID)檢測器
      
        4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
      
        4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
      
        4.7儀器的定量重復性RSD≤3%
      
       
      
        5.110μl微量進樣器
      
        5.2色譜級的標準物質
      
        5.3苯-甲苯溶液
      
        5.4正十六烷-異辛烷溶液
      
        
      
        6.1熱導池(TCD)為檢測器
      
        6.1.1校正條件
      
        6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體)內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
      
        6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
      
        6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
      
        6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇最佳值
      
        6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
      
        6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
      
        6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→SystemSuitability→EditNoiseRanges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
      
        6.1.2.3可接受標準:基線噪聲≤0.1mV基線漂移(30min)≤0.2mV
      
        6.1.3TCD靈敏度AFC測定
      
        6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續進樣6次,記錄苯峰面積。
      
        STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg);A:苯峰面積算術平均值;W——苯進樣量(mg);
      
        Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
      
        6.1.3.2可接受標準:STCD≥800mv.ml/mg
      
        6.2火焰離子化(FID)檢測器
      
        6.2.1校正條件
      
        6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長為30~50m
      
        6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質,流速450ml/min
      
        6.2.1.3分流為1:50
      
        6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
      
        6.2.1.5量程:選擇最佳值
      
        6.2.1.6液體標準物質:濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
      
        6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
      
        6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
      
        6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
      
        6.2.2.3可接受標準:基線噪聲≤1×10-12A基線漂移(30min)≤1×10-11A
      
        6.2.3FID檢測限測定
      
        6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
      
        6.2.3.2DFID=2NW/A
      
        DFID:FID檢測限(g/s);N:基線噪聲(A);W:正十六烷的進樣量(g)
      
        正十六烷的峰面積(A.S)
      
        6.2.3.3可接受標準:檢測限≤5×10-10g/s
      
        6.3定量重復性測定
      
        6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
      
        6.3.2按下公式計算相對標準偏差:
      
        n1
      
        RSD=[∑(Ai-A)2]/(n-1)××100%
      
        I=1A
      
        RSD:相對標準偏差(%);n:測量次數;Ai:第i次測量的峰面積
      
        A:n次進樣的峰面積算術平均值;I:進樣序號;可接受標準:RSD≤3%
      
        
      
        7.1使用標準品或供試品,確認儀器性能符合使用要求;
      
        7.2先進行色譜柱的性能確認,內容包括:分離度,對稱因子,理論塔板數和峰面積標準偏差。
      
        7.3氣相色譜柱的確認
      
        7.3.1測試標準樣:己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppmCH2Cl2溶液。
      
        7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進樣量為:1ul,運行15min.,分流1:50。
      
        7.3.3色譜柱:HP-130m×0.25mm×0.25um;HP-530m×0.32mm×0.25um;TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
      
        7.3.4評價標準:連續進行5次分析,分離度R>1.5;十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
      
        7.4按照性能確認方法逐步進行,并記錄譜圖;根據性能測試的結果,評價儀器是否符合性能要求。
      
        
      
        8.1校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求,關于儀器情況,儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理,由QC經理批準維修方案。
      
        8.2校正周期為1年。
      
        9.形成的記錄
      
       
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